一、实验目的1. 掌握提纯粗食盐的原理、方法及有关离子的鉴定。2. 掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。 3. 学会台秤、量筒、pH试纸、滴管和试管的正确使用方法。 二、实验原理粗食盐通常是从盐湖等地方采得，其中含有不溶性的杂质（如泥沙等）和可溶性的杂质（如Ca2+、Mg2+、SO42-）。除去粗食盐中不溶性杂质的方法是将粗食盐溶于适量水中，然后过滤。除去可溶性杂质的方法是选择适当的沉淀剂，使Ca2+、Mg2+、SO42- 等生成难溶性化合物而被除去。首先，将粗食盐溶于适量水中，加入稍过量的BaCl2溶液，使SO42-生成BaSO4沉淀后，再过滤除去BaSO4。反应方程式:Ba2+ + SO42- ══ BaSO4 ↓然后，在滤液中加入适量的NaOH溶液和Na2CO3溶液，使过量的Ba2+和粗食盐中的Ca2+、Mg2+与之生成沉淀，再过滤除去。其反应方程式:Ca2+ + CO32- ══ CaCO3 ↓Mg2+ + OH- + CO32- ══ Mg2 ( OH )2CO3 ↓ Ba2+ + CO32- ══ BaCO3 ↓三、仪器与试剂仪器： 台秤，烧杯，量筒，玻璃棒，药匙，洗瓶，普通漏斗，漏斗架，滤纸，酒精灯，石棉网，泥三角，蒸发皿，试管，布氏漏斗，抽滤瓶，循环水真空泵。试剂：粗食盐，1 mol/L BaCl2，2mol/L NaOH，1mol/L Na2CO3，饱和(NH4)2C2O4，2mol/L HCl，2mol/L Hac，镁试剂I，pH试纸。四、内容及步骤 1. 粗食盐的提纯 （1）粗食盐的称量和溶解 用台秤称取8.0g粗食盐放人干净的烧杯中，加水30mL，用玻璃棒搅拌，并加热使粗食盐溶解，这时不溶性杂质沉于烧杯底部，如不溶性杂质较多，可过滤除去。（2）除去SO42- 离子 把粗食盐溶液加热至近沸时，在不断搅拌下逐滴加入 1mol/L BaC12溶液，直至SO42- 全部转化为BaSO4沉淀。为了检查SO42- 是否除尽，将烧杯从石棉网上取下，放置一段时间，待沉淀沉降后，沿烧杯壁向上层清液滴加1～2滴BaC12溶液，若不出现浑浊，则表示SO42- 沉淀完全。沉淀完全后，继续加热5min，使沉淀颗粒长大而易于沉淀和过滤。过滤，弃去沉淀，滤液转入烧杯中。（3）除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+等离子 将烧杯中的滤液加热近沸，加入1mL 2mol/L NaOH和3mL 1mol/L Na2CO3溶液。待沉淀沉降后，沿烧杯壁向上层清液中加入1～2滴Na2CO3溶液，检查被沉淀离子是否完全沉降，若出现浑浊，可继续滴加Na2CO3溶液，直至沉淀完全。过滤，弃去沉淀。（4）除过量的CO32- 离子 用2mol/L HCl把烧杯中的滤液调为酸性，用pH试纸检验，使pH为4～5。（5）浓缩、结晶 把调好pH的溶液倒入干净的蒸发皿中，在搅拌下加热、蒸发、浓缩至稠糊状，使NaCl完全析出，停止加热。稍冷后趁热用布氏漏斗抽滤，尽量将NaCl晶体抽干，再用少量蒸馏水洗涤NaCl晶体2～3次，抽干，弃去母液。（6）干燥与称量 将NaCl晶体移至另一洁净已称重的蒸发皿中，加热烘干，干燥后冷至室温，将氯化钠晶体连同蒸发皿一起称重。计算产率:纯食盐产率= (提纯后的食盐质量/粗食盐质量)×100%2. 产品纯度的检查称取粗食盐和提纯后食盐各1g，分别溶于5mL蒸馏水中，然后将两种溶液分别分成三等份于6支试管中，组成三组对照检查。（1）SO42- 的检查 在第一组溶液中，分别加入2滴2mol/L HCl溶液和2滴1mol/L BaC12溶液，比较两个试管中沉淀产生的情况。（2） Ca2+ 的检验 在第二组溶液中，分别加入2mol/L HAc溶液2滴和饱和(NH4)2C2O4溶液3～4滴，比较两管中沉淀产生的情况。（3）Mg2+ 的检验 在第三组溶液中，分别加入2滴2mol/L NaOH溶液和镁试剂3滴，若有天蓝色沉淀生成，表示有Mg2+ 存在，比较两管中溶液的颜色。实验注意事项1. 粗食盐可先在火上煅烧，使其中有机物碳化，再用水溶解成饱和溶液。不溶性杂质可采用过滤法除去，可溶性杂质可根据其性质借助化学方法除去。2. 注意抽滤装置的安装和使用：（1）连接抽滤装置时，将布氏漏斗配一合适的塞在吸滤瓶上必须紧密不漏气，漏斗管下端的斜口要正对吸滤瓶的侧管，吸滤瓶的侧管用厚橡皮管与水泵侧管相连（最好接一安全瓶，再和水泵相连）。（2）抽滤时为防止滤纸被抽破，可用两层滤纸。（3）抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿，使滤纸紧贴于布氏漏斗的底面，打开水泵将滤纸吸紧，以避免固体在抽滤过程中从滤纸边缘吸入抽滤瓶中。（4）转移结晶和母液到布氏漏斗中，结晶应平铺于滤纸上。抽干母液。（5）洗涤沉淀。抽干母液的晶体要用所选的洗涤剂洗涤，以除去晶体表面的母液。洗涤时注意少量多次，一般2～3次，每次3～5mL。（6）停止抽滤时，先将吸滤瓶与水泵之间连接的橡皮管拆开，或者将安全瓶的活塞打开与大气相通，防止水倒流入吸滤瓶内，才关掉水泵。
